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液相色譜儀脫氣常用方法
點擊次數：1174 發布時間：2018-04-18
液相色譜儀脫氣常用方法
在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器。流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個的措施。下面分析一下，液相色譜脫氣的必要性，并總結歸納了脫氣常用的方法。
一、脫氣的必要性
流動相脫氣是HPLC系統能得到可靠數據的一個的措施。HPLC泵在輸送液體時要產生的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，我們發現瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預設定的壓力低限，泵將停止工作。當一個氣泡通過泵時，由于系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。
二、脫氣方法
1.吹氦脫氣法。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價格較，少使用。
2.加熱回流法。
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3.抽真空脫氣法。
此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa，即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4.聲波脫氣法。
將欲脫氣的流動相置于聲波清洗機中，用聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5.在線脫氣法。
HPLC儀器可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，。
為了液相色譜結果的性，脫氣是一個當要的環節。
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